DBS22 004-2013 食品安全地方标准 动物源性食品中24种受体激动剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
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ID： |
A2D5BDB4E0BD4DBF98D7E0B831E4289D |
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0.76 |
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12 |
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日期： |
2013-10-9 |
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DBS22,吉林省地方标准,DBS22/004—2013,食品安全地方标准,动物源性食品中24 种受体激动剂,残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,2013 - 10 - 08 发布 2013 - 10 - 08 实施,吉林省卫生厅 发布,DBS22/004-2013,I,前 言,本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录,本标准起草单位：吉林省疾病预防控制中心,本标准起草人：刘思洁、方赤光、李青、崔勇、姜楠、郭金芝,DBS22/004-2013,1,食品安全地方标准,动物源性食品中24 种受体激动剂,残留量的测定 液相色谱-串联质谱法,1 范围,本标准规定了动物源性食品中24种受体激动剂残留量的液相色谱-串联质谱测定方法,本标准适用于动物源性食品猪肉、猪肝、猪肾和牛肉中24种受体激动剂残留量的测定,本标准方法的检出限：马布特罗、克仑潘特、克仑丙罗、沙丁胺醇、克伦特罗、莱卡多巴胺、溴氯,布特罗、溴布特罗、奥西那林、利妥特灵、塞布特罗、苯氧丙酚胺、克仑塞罗、妥布特罗、R-美托洛尔、,S-美托洛尔、马喷特罗、西马特罗、苯乙醇胺A、非诺特罗、福莫特罗、拉贝特罗、异克仑潘特、丙卡,特罗均为0.1μg/kg,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,样品经酶解、高氯酸沉淀蛋白，混合型阳离子交换固相萃取小柱净化和富集，采用液相色谱-串联,质谱仪测定24种受体激动剂的残留量，外标法定量,4 试剂和材料,除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水,4.1 甲酸（HCOOH）：色谱纯,4.2 乙腈（C2H3N）：色谱纯,4.3 乙酸乙酯（C4H8O2）：色谱纯,4.4 甲醇（CH3OH）：色谱纯,4.5 高氯酸（HClO4）：优级纯,4.6 氢氧化钠（NaOH）：优级纯,4.7 氨水(NH4OH)：优级纯,4.8 乙酸(C2H4O2),4.9 乙酸钠（C2H3NaO2）,4.10 乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH=5.2）,4.11 0.1 mol/L 高氯酸溶液,DBS22/004-2013,2,4.12 5 mol/L 氢氧化钠溶液,4.13 0.1mol/L 乙酸溶液,4.14 45% 氨水甲醇溶液,4.15 0.1% 甲酸水溶液,4.16 24 种受体激动剂标准品：纯度均>95%，见附录A 中表A.1,4.17 标准储备液：分别称取上述24 种受体激动剂10.0 mg，置于10 mL 容量瓶中，用甲醇溶解并定,容，于4℃条件下保存,4.18 标准工作液：分别吸取上述各储备溶液，用甲醇稀释，配成浓度为1.0μg/mL 的混和标准储备,溶液。根据需要,用甲醇稀释上述标准储备溶液,配制成不同浓度的标准工作液,4.19 β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶(β-glucuronidasc/arylsulfatasc)：酶活性≥,100,000units/min,4.20 混合型阳离子交换固相萃取小柱，(6mL,200mg) 或其他等效柱,4.21 微孔滤膜：0.22μm，水相,5 仪器与设备,5.1 液相色谱-串联质谱仪,5.2 电子分析天平：感量0.1 mg,5.3 冷冻高速离心机:±20℃，转速15000r/min,5.4 氮吹仪,5.5 固相萃取装置,5.6 超声清洗仪，功率 500W,5.7 恒温箱,5.8 涡旋混合器,6 分析步骤,6.1 样品制备,动物组织样品绞碎混合均匀，置于4℃冰箱中保存待测,6.2 样品提取,准确称取绞碎混合均匀的动物组织样品5.0 g,置于50 mL 离心管中，加入乙酸－乙酸钠缓冲溶液,（pH=5.2）(4.10)10 mL，加入5 μL 的β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶，50℃水解2h ，加高氯酸调,节pH 值至1.0，在80℃超声提取30 min，取出冷却至室温在8000 r/min 离心10 min。沉淀再用10mL,0.1 mol/L 高氯酸溶液（4.11）提取一次，合并两次提取液。用5 mol/L 的NaOH（4.12）调pH=4.0,以,10000r/min 冷冻离心，待过混合型阳离子固相萃取小固相萃取柱,6.3 净化,混合型阳离子交换固相萃取小柱用6 mL 甲醇、6 mL 水活化后，加入上述溶液过柱，弃去过滤液,依次用5 mL 的0.1 mol/L 乙酸（4.13）、5 mL 甲醇淋洗,弃去过滤液和淋洗液，再用6 mL 的5% 氨水,DBS22/004-2013,3,甲醇溶液（4.14）洗脱,收集洗脱液于玻璃小瓶中，氮气吹干，用5 mL 0.1% 甲酸水溶液（4.15）定容,涡漩1 min，经0.22μm 微孔滤膜过滤液相色谱-串联质谱测定,6.4 标准工作曲线的制备,称取与试样基质相应的阴性样品5.0 g，按6.1 和6.2 进行处理后得到基质溶液。根据需要,制备,不同浓度的基质加标标准工作曲线,6.5 测定,6.5.1 色谱参考条件,色谱柱： BEH Shield RP 18 柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm)或相当色谱柱,柱温：40℃,流动相：A 相：含0.1% (体积分数)甲酸水溶液；B 相：乙腈,梯度洗脱情况见表1,表1 梯度洗脱程序,时间（min） 流速（ml/min） 流动相A 流动相B,0.0 0.3 100 0,1.0 0.3 100 0,6.0 0.3 90 10,8.5 0.3 80 20,……
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